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    石灰新產(chǎn)業(yè)2|生產(chǎn)“高鎂產(chǎn)品”的途徑與方法

    2024-06-24 09:53:19  來(lái)源：石灰窯生態(tài)圈
    石灰新產(chǎn)業(yè)2|生產(chǎn)“高鎂產(chǎn)品”的途徑與方法
        一·引言
            鎂是一種輕質(zhì)有延展性的銀白色金屬，在地殼中含量第八。鎂是僅次于鋼鐵和鋁的第三大金屬結(jié)構(gòu)材料，也是迄今工程應(yīng)用*輕的金屬結(jié)構(gòu)材料。鎂及其合金的比重低，比強(qiáng)度高，電磁屏蔽性能優(yōu)良， 減震性能好；對(duì)堿、煤油、汽油和礦物油穩(wěn)定；可鑄造和機(jī)械加工性能優(yōu)良；鎂合金的比強(qiáng)度仳剛度僅次于鈦合金及合金結(jié)構(gòu)鋼，明顯優(yōu)于鋁合金，遠(yuǎn)高于工程塑料；抗沖擊、可加工、可回收性能均優(yōu)于鋁合金，因而金屬鎂及其合金被譽(yù)為21世紀(jì)綠色工程材料。
        截止目前，我國(guó)的原鎂產(chǎn)量占全球產(chǎn)量的 69%以上，是世界上第·一大鎂生產(chǎn)國(guó)。中國(guó)金屬鎂產(chǎn)量*大的省是山西省，目前鎂生產(chǎn)企業(yè)有 70 余家，山西省金屬鎂的產(chǎn)量占世界總產(chǎn)量的30%，占全國(guó)產(chǎn)量的 70%。
        煉鎂的現(xiàn)代方法主要有三種，即：電解法、硅熱法、電爐法
        電解法煉鎂是當(dāng)今世界鎂工業(yè)生產(chǎn)的主要方法，其產(chǎn)量約占全部鎂產(chǎn)量的 60%。電解法多采用電解熔融的無(wú)水氯化鎂，在陰極上析出鎂在陽(yáng)極上生出氯氣，這樣就造成空氣污染，因此，此種生產(chǎn)方法在環(huán)保治理方面是一個(gè)十分嚴(yán)重的難題，氯氣必須綜合利用。
        硅熱法煉鎂主要是指以硅鐵合金做還原劑在高溫、真空的條件下，以硅鐵合金中的硅還原煅燒過(guò)的白云石而生成氧化鎂，生產(chǎn)出鎂的蒸汽，經(jīng)冷凝結(jié)晶成粗鎂。此種方法是加拿大人皮江于1942 年發(fā)明的，故又稱(chēng)“皮江法”（Pidgeon Process）。該法經(jīng)過(guò)60多年的不斷改進(jìn)和完善，雖然已經(jīng)成為世界上鎂冶金的一種主要生產(chǎn)方法，尤其在中國(guó)有90%的鎂都是采用皮江法生產(chǎn)的，但是該法主要存在耗煤量大，投資高，還原罐壽命短，存在環(huán)境污染問(wèn)題。該法煉鎂屬于勞動(dòng)密集型企業(yè)，生產(chǎn)勞動(dòng)強(qiáng)度比較大等缺點(diǎn)。
                二、鎂產(chǎn)品的分類(lèi)及用途
        目前，鎂產(chǎn)品分為氧化鎂和金屬鎂兩大類(lèi)，且氧化鎂是金屬鎂的前置產(chǎn)品，還原氧化鎂來(lái)提取金屬鎂。
    （一）氧化鎂的用途與標(biāo)準(zhǔn)
    1 . 氧化鎂的用途
       作為一種重要的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品，氧化鎂的用途非常廣泛。重?zé)V砂主要用于鋼鐵、水泥、玻璃等行業(yè)，如制造耐火坩堝和耐火磚等耐火材料；輕燒鎂粉用于建材工業(yè)，如生產(chǎn)硫酸鎂、 硝酸鎂、 氫氧化鎂等； 輕質(zhì)氧化鎂可用作醫(yī)藥行業(yè)中的抗酸劑和輕瀉劑，食品加工業(yè)中的脫色劑，農(nóng)業(yè)中肥料和牲畜的飼料，以及制陶業(yè)中。
    2. 氧化鎂的分類(lèi)及技術(shù)指標(biāo)
    2.1 氧化鎂的分類(lèi)
       氧化鎂產(chǎn)品主要分為重?zé)V砂和輕燒氧化鎂。
    重?zé)V砂，又稱(chēng)為僵燒氧化鎂。優(yōu)質(zhì)燒氧化鎂的技術(shù)指標(biāo)為： MgO*低含量為96.5%，*低容重為3.40，氧化鈣/氧化硅*低位2：1，SiO2含量不超過(guò)0.6%，B2O3*大值為0.10%。在優(yōu)質(zhì)耐火級(jí)氧化鎂產(chǎn)品匯中，氧化鎂固體部分應(yīng)盡可能高，所含雜質(zhì)要盡可能低。近年來(lái)，要求產(chǎn)品中含有大尺寸晶體已經(jīng)成為發(fā)展潮流。目前，廣為接受的方鎂石晶體粒徑的*小值120μm，這也是特級(jí)產(chǎn)品所必須的，過(guò)去的要求是80μm�，F(xiàn)在方鎂石晶體粒徑的上限定為 140~160μm。
        輕燒氧化鎂，也稱(chēng)活性氧化鎂或苛性鎂氧，是在750~1100℃下煅燒鎂化合物形成的氧化鎂。輕燒氧化鎂的密度為 2.94g/cm3 ，熔點(diǎn) 2852℃，沸點(diǎn) 3600℃，溶于酸和銨鹽，難溶于水和乙醇。氧化鎂的化學(xué)活性可以用吸碘值 (吸附性能指標(biāo) )表示，化學(xué)活性愈大，吸碘值愈大，就愈輕質(zhì)。吸碘值在120~180mg/g時(shí)稱(chēng)為高活性氧化鎂， 吸碘值在50~80mg/g 時(shí)稱(chēng)中活性氧化鎂，吸碘值在19~43mg/g 時(shí)稱(chēng)低活性氧化鎂。
    2.2 我國(guó)氧化鎂的技術(shù)指標(biāo)
       我國(guó)輕燒氧化鎂粉標(biāo)準(zhǔn)（YB/T5206—2004），燒結(jié)鎂砂 (GB/T2273—2007)和電熔砂 (YB/T5266 —2004)都是針對(duì)采用菱鎂礦石加工而制定的，輕燒氧化鎂產(chǎn)品理化指標(biāo)見(jiàn)表1。
        表 1 輕燒氧化鎂的牌號(hào)及化學(xué)成分
     （二）金屬鎂的標(biāo)準(zhǔn)
    1、金屬鎂生產(chǎn)流程中需要遵守的標(biāo)準(zhǔn)
          金屬鎂生產(chǎn)的過(guò)程非常復(fù)雜，需要遵循嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，確保產(chǎn)品的質(zhì)量和安全性。以下是金屬鎂生產(chǎn)過(guò)程中需要遵守的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)：
    1.1、 GB/T標(biāo)準(zhǔn)
        GB/T標(biāo)準(zhǔn)是中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。針對(duì)金屬鎂廠(chǎng)生產(chǎn)中的不同環(huán)節(jié)，GB/T標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各個(gè)環(huán)節(jié)需要遵守的標(biāo)準(zhǔn)。例如，在原料采購(gòu)階段，需要執(zhí)行GB/T 2151-2018《鎂與鎂合金化學(xué)分析方法》；在生產(chǎn)工藝控制階段，需要執(zhí)行GB/T 35759-2017《輕金屬及其合金化學(xué)分析方法 鎂和鎂合金總氧含量的測(cè)定 橫向滴定法》等。
    1.2. ISO標(biāo)準(zhǔn)
          ISO標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)。針對(duì)金屬鎂生產(chǎn)過(guò)程中需要遵循的標(biāo)準(zhǔn)，ISO制定了一系列相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，如ISO 16220：2013《鎂及其合金 化學(xué)分析方法 感應(yīng)耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》、ISO 23700:2011《鎂及其合金 化學(xué)分析方法 滴定法》等。
    1.3. ASTM標(biāo)準(zhǔn)
          ASTM標(biāo)準(zhǔn)是美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)，是全球*常用的材料測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)之一。針對(duì)金屬鎂生產(chǎn)過(guò)程中需要遵循的標(biāo)準(zhǔn)，ASTM制定了一系列相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，如ASTM E1552-20《使用H2O2滴定法測(cè)定鎂中雜質(zhì)元素的規(guī)范試驗(yàn)方法》、ASTM E354-11《材料鎂化學(xué)分析方法》等。
    2、金屬鎂產(chǎn)品質(zhì)量需要遵守的標(biāo)準(zhǔn)
       金屬鎂生產(chǎn)的過(guò)程中需要遵循各種標(biāo)準(zhǔn)，以確保產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定和過(guò)程控制的準(zhǔn)確性。以下是金屬鎂產(chǎn)品質(zhì)量需要遵守的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)：
    2.1. GB標(biāo)準(zhǔn)
           GB標(biāo)準(zhǔn)，即中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)金屬鎂產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行了嚴(yán)格的規(guī)定。具體包括GB/T5045-2008《鎂、鎂合金鑄件》、GB/T34691-2017《輕金屬及其合金 組織顆粒測(cè)定 鎂及鎂合金 篩選法》等。
    2.2. EN標(biāo)準(zhǔn)
           EN標(biāo)準(zhǔn)是歐洲標(biāo)準(zhǔn)化組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)，是金屬材料測(cè)試領(lǐng)域的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。EN標(biāo)準(zhǔn)對(duì)金屬鎂產(chǎn)品尺寸、重量、成分等方面進(jìn)行了規(guī)范，以確保產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。例如EN 1754-1:1997《鎂及鎂合金 鑄件》、EN 1753:2018《鎂及鎂合金 充磁性試驗(yàn)》等。
    2.3. AMS標(biāo)準(zhǔn)
           AMS標(biāo)準(zhǔn)是美國(guó)航空材料規(guī)范制定委員會(huì)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)，是航空材料領(lǐng)域*重要的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)之一。AMS標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金屬鎂產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)過(guò)程的各種要求，例如AMS 4439D《鎂合金鑄件》、AMS 4396G《鎂合金鑄錠 5.5ZN - 0.45ZR (ZE41A)》等。
    三、氧化鎂及金屬鎂生產(chǎn)新工藝
        熱還原法和電解法是目前兩種主要煉鎂工藝，其中，以皮江法為代表的熱還原法是我國(guó)原鎂生產(chǎn)的主要方法，其原鎂產(chǎn)量占我國(guó)原鎂總產(chǎn)量的90%以上。皮江法煉鎂工藝是利用白云石為原料，通過(guò)高溫煅燒生產(chǎn)煅白；再以硅鐵為還原劑，在真空和高溫下將煅白中的Mg還原形成鎂蒸氣，冷凝后得到金屬鎂。
            21世紀(jì)初，皮江法（熱還原法）引入我國(guó)，該法具有可以直接利用我國(guó)量產(chǎn)豐富的白云石礦為原料，工藝及設(shè)備簡(jiǎn)單，投資少等優(yōu)勢(shì)，在我國(guó)得到廣泛推廣應(yīng)用。但值得注意的是，我國(guó)皮江法煉鎂工藝長(zhǎng)期以來(lái)都是以浪費(fèi)能源/資源、犧牲環(huán)境為代價(jià)進(jìn)行原鎂生產(chǎn)，存在原料利用率及熱效率低，污染物及CO2排放嚴(yán)重等問(wèn)題，并被認(rèn)為對(duì)全球氣候變暖有嚴(yán)重影響。相關(guān)研究表明金屬鎂生產(chǎn)過(guò)程造成的CO2 排放約占整體人為源排放的18%。
        與水泥等工業(yè)碳排放過(guò)程相比，金屬鎂冶煉過(guò)程的碳排放除了來(lái)自燃料燃燒的間接排放以外，還來(lái)自于白云石（碳酸鹽）煅燒分解的直接排放�；剞D(zhuǎn)窯是目前應(yīng)用*廣的白云石煅燒設(shè)備，能耗高，熱效率低，并且煙氣和煅白余熱均未利用，排放溫度高達(dá)~800℃以上。粗放式的生產(chǎn)工藝造成白云石煅燒過(guò)程效率低，資源/能源損耗大，并且產(chǎn)生的二氧化碳直接排放進(jìn)大氣，嚴(yán)重影響環(huán)境。
        因此，為了解決皮江法煉鎂過(guò)程中的二氧化碳排放嚴(yán)重等問(wèn)題，新技術(shù)采用了基于CO2循環(huán)的低碳高效金屬鎂冶金新工藝。新工藝采用豎窯進(jìn)行白云石煅燒，充分回收利用了煅燒后CO2和煅白余熱，在提高煅燒效果的同時(shí)實(shí)現(xiàn)白云石產(chǎn)生的CO2的資源化回收。
    3.1、CO2循環(huán)煅燒白云石工藝構(gòu)建
       產(chǎn)物氣循環(huán)煅燒白云石與CO2資源化回收新工藝主要包括白云石煅燒豎窯、蓄熱式加熱爐、高溫除塵器、儲(chǔ)氣罐以及高壓風(fēng)機(jī)等，如圖1所示。
    圖1.產(chǎn)物氣循環(huán)煅燒白云石與CO2資源化回收新工藝
       白云石煅燒生產(chǎn)氧化鎂的生產(chǎn)管控關(guān)鍵一項(xiàng)就是輕燒白云石的活性度和生過(guò)燒率，活性度越高、生過(guò)燒率越低，鎂分解率越高，產(chǎn)品品質(zhì)越高，所以選擇合適的、合理、先進(jìn)的白云石煅燒豎窯工藝非常關(guān)鍵。
       白云石煅燒豎窯采用“唐山金泉冶化科技產(chǎn)業(yè)集團(tuán)”旗下“唐山金泉冶化科技產(chǎn)業(yè)有限公司研發(fā)中心”推出的一系列新型煅燒豎窯，采用氣體燃料（如：工業(yè)尾氣、天然氣、生物質(zhì)氣等）時(shí)選用“中心燒嘴式豎窯”專(zhuān)利技術(shù)（已授權(quán)發(fā)明專(zhuān)利號(hào)：CN202310089589.6，已授權(quán)實(shí)用新型專(zhuān)利號(hào)：CN202320170978.7），采用固體燃料（如：塊狀煤炭、粉狀煤炭、生物質(zhì)碳粉等）與氣體燃料兩用時(shí)選用“混料與噴吹兩用的窯外通道支撐式雙膛石灰窯（已授權(quán)實(shí)用新型專(zhuān)利號(hào)：CN202321555958.8，發(fā)明專(zhuān)利號(hào)：CN202310723255.X）”。
    上述兩項(xiàng)生產(chǎn)技術(shù)焙燒白云石的指標(biāo)：
        當(dāng)白云石原料MgO含量大于20%，CaO含量大于30%，灼燒失重大于47%時(shí)：可得CaCO3大于55%，MgCO3大于44%。
    折合：
       焙燒一噸白云石能耗（煤耗）低于110Kg，生產(chǎn)一噸氧化鎂理論耗白云石4.75噸，如提鎂率為60%，則耗白云石8噸，焙燒煤耗0.89噸。
    生產(chǎn)關(guān)鍵點(diǎn)：采用低溫恒溫煅燒技術(shù)，只要恒溫煅燒3.5－5ｈ，就能達(dá)到MgCO 100%的離解率。
    生產(chǎn)流程：
        白云石煅燒豎窯自上而下分為預(yù)熱區(qū)、煅燒區(qū)和冷卻區(qū)。白云石礦料從爐頂進(jìn)入，在重力作用下緩慢運(yùn)動(dòng)。白云石煅燒過(guò)程產(chǎn)生的CO2 從爐頂側(cè)面排出，經(jīng)高溫除塵器凈化后，一部分進(jìn)入儲(chǔ)氣罐進(jìn)行資源化回收，另一部分作為熱載體進(jìn)行循環(huán)，循環(huán)過(guò)程如下：
    1）CO2首先進(jìn)入豎窯冷卻區(qū)，利用煅白（白云石煅燒產(chǎn)品）的余熱對(duì)循環(huán)CO2 進(jìn)行初步加熱；而后進(jìn)入蓄熱式加熱爐被進(jìn)一步加熱至1400 K以上。
    2）加熱后的高溫CO2 作為熱載體被通入豎窯煅燒區(qū)，為白云石煅燒過(guò)程供熱。
    3）煅燒完成后，作為熱載體的CO2 和新分解產(chǎn)生的CO2一同進(jìn)入豎窯上部預(yù)熱段，通過(guò)逆流換熱預(yù)熱未反應(yīng)的白云石；
    4）預(yù)熱礦料后，CO2從頂部排出，進(jìn)行下一次循環(huán)。
    通過(guò)上述循環(huán)煅燒工藝，CO2在循環(huán)過(guò)程中不斷富集，當(dāng)滿(mǎn)足循環(huán)供熱需求后，過(guò)剩的CO2經(jīng)分流后被通入儲(chǔ)氣罐進(jìn)行資源化回收。
     3.2、新工藝的技術(shù)特征
    1）利用白云石分解產(chǎn)生的CO2作為循環(huán)熱載體，構(gòu)建了低碳高效的金屬鎂冶煉新工藝。該工藝系統(tǒng)主要包括白云石煅燒豎窯、蓄熱式加熱爐、高溫除塵器、儲(chǔ)氣罐以及高壓風(fēng)機(jī)等。從爐頂排放的CO2經(jīng)高溫除塵后，首先通入豎窯冷卻段，利用煅白余熱進(jìn)行初步加熱；再經(jīng)蓄熱式加熱爐被加熱至~1400 K以上后，進(jìn)入豎窯煅燒段為白云石分解供熱。CO2在循環(huán)中不斷富集并實(shí)現(xiàn)資源化回收。
    2）CO2循環(huán)煅燒工藝系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行后，所有由白云石分解產(chǎn)生的CO2均可被資源化回收，使白云石煅燒過(guò)程的CO2排放量減少70%以上；CO2回收量約占CO2循環(huán)量的15%；新工藝充分利用了煅燒后CO2和煅白的余熱，系統(tǒng)能耗約為110-140 kgce/t 鍛白。
    3）CO2循環(huán)煅燒工藝中，白云石（CaCO3·MgCO3）在純CO2環(huán)境下煅燒，CO2濃度/分壓過(guò)高會(huì)抑制CaCO3/MgCO3分解，通過(guò)提升煅燒溫度50 ~100 K可有效克服CO2對(duì)碳酸鹽分解的抑制作用。
    4）純CO2煅燒條件下，提升CO2壓力有助于提升煅燒效率和質(zhì)量：CO2壓力越大，碳酸鹽礦的反應(yīng)層厚度越小，煅燒完全所需的時(shí)間越少，使得礦料內(nèi)徑向各點(diǎn)可在幾乎相同的條件下快速分解，煅燒產(chǎn)品微觀(guān)結(jié)構(gòu)越均勻，質(zhì)量越好。
        3.3、生產(chǎn)工藝過(guò)程控制要點(diǎn)
    通過(guò)“唐山金泉冶化科技產(chǎn)業(yè)集團(tuán)”旗下“唐山金泉冶化科技產(chǎn)業(yè)有限公司研發(fā)中心”提供的工藝路線(xiàn)和數(shù)據(jù)顯示，在生產(chǎn)中應(yīng)注意以下幾個(gè)方面：
    1、原料制備的工藝過(guò)程控制
       原料制備是煉鎂的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一，原料質(zhì)量的好壞直接影響到還原效率的高低和鎂錠質(zhì)量的好壞，它是將硅鐵和煅燒過(guò)的白云石細(xì)磨成粉后，按照一定的配料比將煅白粉、硅鐵粉和螢石粉混合均勻，經(jīng)壓團(tuán)機(jī)壓制成球，稱(chēng)量，密封后運(yùn)至還原工序，即完成了整個(gè)原料制備過(guò)程。
    2、煅燒白云石的質(zhì)量控制
       白云石的煅燒受煅燒溫度、時(shí)間和原料塊度等多方因素制約，煅白存儲(chǔ)時(shí)間越長(zhǎng)，活性越低，所以要選擇合理的煅燒設(shè)備，選擇適宜的燃料，才能得到高質(zhì)量的煅白。
    煅燒前應(yīng)先清洗干凈表面泥沙，以防止在高溫煅SiO2與 MgO 生成玻璃狀熔體2MgOSiO2，它煅燒時(shí)會(huì)依附在煅白表面，阻礙碳酸鹽的分解。
        煅燒溫度控制在1200 ~1250 ℃，煉鎂要求白云石的燒損率在46. 5% ~47.5%，煅白的灼減量不大于0.5% ，煅白的水化合度在29% ~33%。白云石燒損率低表明白云石的碳酸鹽沒(méi)有徹底分解，燒損率如能達(dá)到47%以上，獲得的煅白輕且疏松。如果煅白的水化度低于28% 或高于33%，灼減大于1%，表明煅白屬于過(guò)燒或輕燒，對(duì)生產(chǎn)都很不利，生產(chǎn)實(shí)踐表明，白云石煅燒溫度通�？刂圃�1200~1 250℃，煅燒時(shí)間一般控制在2~3 h為宜。
    3、硅鐵以及螢石的質(zhì)量控制
       硅鐵是煉鎂的還原劑，其硅含量越高越好，在工業(yè)生產(chǎn)中，通常要求硅含量在75% ~78%。硅含量低于75%，硅鐵中反應(yīng)性好的游離硅低，還原反映效果差；硅含量高于80%，在細(xì)磨加工時(shí)容易氧化， 在表面生成一層SiO2薄膜，阻礙了硅原子向氧化物表面擴(kuò)散的速度，并且其價(jià)格較高。
        螢石CaF2對(duì)冶煉反映速度有很大影響，研究結(jié)果表明CaF2的存在使還原劑的利用率提高了5%左右，而且還起到催化劑的作用，生產(chǎn)中要求螢石中CaF2含量不小于95%，所用的螢石粒度 0.013 mm， CaF2不小于95%。
    4、高溫真空還原過(guò)程控制
       還原罐內(nèi)初始溫度為500 ℃左右，然后升溫，到還原過(guò)程結(jié)束，整個(gè)過(guò)程還原反應(yīng)在 (1180 ±5)℃。
     
     
    資料編輯整理：
    《石灰產(chǎn)業(yè)》編輯部
    2024年6月24日
     
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    劉玉泉